sắc ký khí ghép khối phổ (gc/ms)

Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối là gì

Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối (GC-MS) là cách thức phân tách phối kết hợp những chức năng của sắc ký khí và quang đãng phổ khối nhằm xác lập những hóa học không giống nhau vô một khuôn mẫu demo. Phương pháp này hoàn toàn có thể phân phát hiện tại một hóa học chỉ với cùng một lượng nhỏ sự xuất hiện của hóa học ê vô khuôn mẫu demo.

Bạn đang xem: sắc ký khí ghép khối phổ (gc/ms)

Thông qua quýt vũ khí này, những lếu ăn ý hóa hóa học phức tạp hoàn toàn có thể được tách đi ra, xác lập và tấp tểnh lượng. Vấn đề này thực hiện mang lại khối hệ thống sắc ký khí – quang đãng phổ khối hoàn hảo mang lại việc phân tách hàng nghìn ăn ý hóa học trọng lượng phân tử kha khá thấp được nhìn thấy trong số vật tư môi trường xung quanh.

Các phần mềm nổi trội của cách thức dùng vũ khí sắc ký khí – quang đãng phổ khối

- Phát hiện tại quỷ túy.

- Kiểm tra vật mẫu hỏa hoán vị.

- Phân tích môi trường xung quanh.

- Phân tích những vật mẫu ko xác lập.

- Xác tấp tểnh nhân tố vi lượng trong số vật tư.

Lịch sử nghiên cứu và phân tích cách thức sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Sự phối kết hợp trước tiên của sắc ký khí với máy quang đãng phổ khối và được tiến hành vô năm 1959. Do sự cách tân và phát triển của những PC đang được hạn chế những độ cao thấp nằm trong ngân sách đảm bảo chất lượng rộng lớn đã hỗ trợ việc dùng khí cụ này được giản dị và tốn không nhiều thời hạn rộng lớn thật nhiều.

Năm 1964, Tập đoàn Electronic Associates (EAI), căn nhà cung ứng PC số 1 của Hoa Kỳ, chính thức cách tân và phát triển máy quang đãng phổ khối tư đặc biệt điều khiển và tinh chỉnh sử dụng máy tính. Tuy nhiên nên cho tới năm 1990, vũ khí này đầu tiên trở nên thành phầm được kinh doanh hóa.

Cấu tạo nên, nguyên tắc sinh hoạt của một vũ khí sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Nguyên lý sinh hoạt khối hệ thống sắc ký khí – quang đãng phổ khối (GC-MS)

Hệ thống GC-MS bao hàm nhị phần chính: máy sắc ký khí và máy quang đãng phổ khối.

Máy sắc ký khí dùng cột mao quản ngại tùy theo độ cao thấp của cột (chiều lâu năm, 2 lần bán kính, phỏng dày màng) gần giống đặc thù trộn (ví dụ: 5% phenyl polysiloxane). Sự khác lạ về đặc thù chất hóa học Một trong những phân tử không giống nhau vô lếu ăn ý và ái lực kha khá của bọn chúng so với trộn đứng yên ổn của cột tiếp tục xúc tiến sự phân tích những phân tử Lúc khuôn mẫu dịch rời theo hướng lâu năm của cột.

Các phân tử được hội tụ lại bởi vì cột và tiếp sau đó chuồn thoát ra khỏi cột bên trên những thời gian không giống nhau (gọi là thời hạn lưu). Đây là nguyên do máy quang đãng phổ khối hội tụ lại những phân tử, ion hóa, tăng cường, thực hiện chệch phía và phân phát hiện tại những phân tử ion hóa riêng không liên quan gì đến nhau. Máy quang đãng phổ khối tiến hành điều này bằng phương pháp đánh tan từng phân tử trở nên những miếng ion và phân phát hiện tại những miếng này bởi vì tỷ trọng khối lượng-điện tích của bọn chúng.

Dung dịch khuôn mẫu được bơm vô nguồn vào GC, được hóa tương đối và quét dọn lên cột sắc ký bởi vì khí đem (thường là heli). Mẫu chảy qua quýt cột và những ăn ý hóa học chứa chấp lếu ăn ý được phân tích dựa vào sự tương tác kha khá của bọn chúng với lớp phủ của cột (pha tĩnh) và khí đem (pha động). Phần sau của cột trải qua một đàng truyền được tạo giá và kết cổ động ở lối vô mối cung cấp ion vô ê những ăn ý hóa học cọ giải kể từ cột được quy đổi trở nên những ion.

Có cách thức hiệu suất cao nhằm phát hành ion. Phương pháp được dùng thông thường xuyên nhất là ion hóa năng lượng điện tử (EI) và cách thức thay cho thế đôi lúc được dùng là ion hóa chất hóa học (CI):

Đối với EI, một chùm electron thực hiện ion hóa những phân tử khuôn mẫu dẫn theo thất lạc một electron. Một phân tử thiếu hụt một electron được gọi là ion phân tử và được thay mặt bởi vì M +. (một cation triệt để). Khi ion này được trông thấy vô phổ khối, nó mang lại trọng lượng phân tử của ăn ý hóa học. Do lượng tích điện rộng lớn truyền vô ion phân tử, nó thông thường dẫn đến những ion nhỏ rộng lớn với lượng dư kha khá đặc thù cung ứng Đặc điểm mang lại cấu tạo phân tử ê. tin tức này tiếp sau đó hoàn toàn có thể được dùng nhằm xác lập những ăn ý hóa học cần thiết kiểm travà chung thực hiện rõ ràng cấu tạo của những bộ phận không biết của lếu ăn ý.

CI chính thức bởi vì quy trình ion hóa metan (hoặc một loại khí thích hợp khác), dẫn đến một gốc kể từ này sẽ ion hóa phân tử khuôn mẫu sẽ tạo đi ra những ion phân tử [M + H] +. CI là 1 cơ hội tieeutoons không nhiều tích điện rộng lớn nhằm ion hóa một phân tử bởi vậy sự phân miếng xẩy ra với CI thấp hơn đối với EI. Vấn đề này thực hiện CI cung ứng không nhiều vấn đề rộng lớn về cấu tạo cụ thể của phân tử, tuy nhiên dẫn đến ion phân tử. thường thì ion phân tử ko thể được phân phát hiện tại bởi vì EI, bởi vậy nhị cách thức bổ sung cập nhật lẫn nhau. Sau Lúc ion hóa một dương đặc biệt nhỏ được dùng nhằm đẩy những ion thoát ra khỏi chống ion hóa.

Thành phần tiếp theo sau là máy phân tách quang đãng phổ khối, phân tích những ion tích năng lượng điện dương bám theo những đặc thù tương quan cho tới lượng không giống nhau tùy nằm trong vô máy phân tách được dùng. Một số loại máy phân tách tồn tại: tứ đặc biệt, hội tụ lại ion, kể từ ngôi trường, thời hạn cất cánh, tần số vô tuyến, nằm trong tận hưởng cyclotron và triệu tập. Phổ thay đổi nhất là tứ đặc biệt và hội tụ lại ion. Sau Lúc những ion được tách đi ra, bọn chúng chuồn vào trong 1 máy thăm dò, kể từ này được khuếch tán nhằm tăng tín hiệu. Máy thăm dò gửi vấn đề cho tới PC ghi lại toàn bộ tài liệu được dẫn đến, quy đổi những xung năng lượng điện trở nên tài liệu hiển thị và tàng trữ. Hình như, PC cũng điều khiển và tinh chỉnh sinh hoạt của sản phẩm quang đãng phổ khối.

Nguyên nhân nhị khối hệ thống sắc ký khí và quang đãng phổ khối được ghép chung

Hai bộ phận máy sắc ký khí và quang đãng được dùng bên nhau, được cho phép cường độ nhận dạng nhân tố đảm bảo chất lượng rất là nhiều đối với việc tách tách dùng riêng không liên quan gì đến nhau nhị bộ phận này vì:

- Không thể xác lập đúng đắn một phân tử ví dụ sử dụng máy sắc ký khí hoặc quang đãng phổ khối.

- Quá trình quang đãng phổ khối thông thường yên cầu một khuôn mẫu đặc biệt tinh ma khiết trong những khi sắc ký khí dùng máy thăm dò truyền thống lâu đời ko thể phân biệt thân ái nhiều phân tử xẩy ra vô và một khoảng tầm thời hạn nhằm trải qua cột (nghĩa là sở hữu nằm trong thời hạn lưu).

- thường thì nhị phân tử không giống nhau cũng hoàn toàn có thể sở hữu một khuôn mẫu tương tự động những miếng ion hóa vô máy quang đãng phổ khối.

- Kết ăn ý nhị quy trình thực hiện hạn chế kĩ năng xẩy ra lỗi, vì như thế đặc biệt rất khó có kĩ năng nhị phân tử không giống nhau tiếp tục sinh hoạt bám theo và một cơ hội vô cả sắc ký khí và máy quang đãng phổ khối. Do ê, Lúc phổ lượng xác lập xuất thời điểm hiện tại thời gian lưu lưu giữ đặc thù vô phân tách GC-MS, thường thì tiếp tục thực hiện tăng thêm sự chắc hẳn rằng rằng hóa học phân tách sở hữu vô khuôn mẫu.

Một số cảnh báo so với khuôn mẫu dùng vô vũ khí sắc ký khí –  quang đãng phổ khối

Để máy sắc ký khí – quang đãng phổ khối sinh hoạt hiệu suất cao và đúng đắn cần thiết để ý một trong những yếu tố sau:

Để một ăn ý hóa học được phân tách bởi vì GC/MS, nó nên đầy đủ phỏng cất cánh tương đối và ổn định tấp tểnh nhiệt độ.

Các ăn ý hóa học tính năng hoàn toàn có thể đòi hỏi sửa thay đổi chất hóa học (tạo dẫn xuất) trước lúc phân tách, nhằm vô hiệu những cảm giác hấp phụ ko ước muốn hoàn toàn có thể tác động cho tới quality tài liệu chiếm được.

Các khuôn mẫu thông thường được phân tách bên dưới dạng hỗn hợp cơ học bởi vậy những vật tư quan hoài (ví dụ: khu đất, trầm tích, tế bào, v.v.) rất cần được được tách bởi vì dung môi và dịch tách nên chịu đựng những nghệ thuật ‘hóa ướt’ không giống nhau trước lúc hoàn toàn có thể phân tách GC/MS.

Nguồn: http://moitruongviet.edu.vn/

Xem thêm: giai vo bai tap toan lop 5 tap 2 bai 152

Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối là gì

Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối (GC-MS) là cách thức phân tách phối kết hợp những chức năng của sắc ký khí và quang đãng phổ khối nhằm xác lập những hóa học không giống nhau vô một khuôn mẫu demo. Phương pháp này hoàn toàn có thể phân phát hiện tại một hóa học chỉ với cùng một lượng nhỏ sự xuất hiện của hóa học ê vô khuôn mẫu demo.

Thông qua quýt vũ khí này, những lếu ăn ý hóa hóa học phức tạp hoàn toàn có thể được tách đi ra, xác lập và tấp tểnh lượng. Vấn đề này thực hiện mang lại khối hệ thống sắc ký khí – quang đãng phổ khối hoàn hảo mang lại việc phân tách hàng nghìn ăn ý hóa học trọng lượng phân tử kha khá thấp được nhìn thấy trong số vật tư môi trường xung quanh.

Các phần mềm nổi trội của cách thức dùng vũ khí sắc ký khí – quang đãng phổ khối

- Phát hiện tại quỷ túy.

- Kiểm tra vật mẫu hỏa hoán vị.

- Phân tích môi trường xung quanh.

- Phân tích những vật mẫu ko xác lập.

- Xác tấp tểnh nhân tố vi lượng trong số vật tư.

Lịch sử nghiên cứu và phân tích cách thức sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Sự phối kết hợp trước tiên của sắc ký khí với máy quang đãng phổ khối và được tiến hành vô năm 1959. Do sự cách tân và phát triển của những PC đang được hạn chế những độ cao thấp nằm trong ngân sách đảm bảo chất lượng rộng lớn đã hỗ trợ việc dùng khí cụ này được giản dị và tốn không nhiều thời hạn rộng lớn thật nhiều.

Năm 1964, Tập đoàn Electronic Associates (EAI), căn nhà cung ứng PC số 1 của Hoa Kỳ, chính thức cách tân và phát triển máy quang đãng phổ khối tư đặc biệt điều khiển và tinh chỉnh sử dụng máy tính. Tuy nhiên nên cho tới năm 1990, vũ khí này đầu tiên trở nên thành phầm được kinh doanh hóa.

Cấu tạo nên, nguyên tắc sinh hoạt của một vũ khí sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Hệ thống GC-MS bao hàm nhị phần chính: máy sắc ký khí và máy quang đãng phổ khối.

Máy sắc ký khí dùng cột mao quản ngại tùy theo độ cao thấp của cột (chiều lâu năm, 2 lần bán kính, phỏng dày màng) gần giống đặc thù trộn (ví dụ: 5% phenyl polysiloxane). Sự khác lạ về đặc thù chất hóa học Một trong những phân tử không giống nhau vô lếu ăn ý và ái lực kha khá của bọn chúng so với trộn đứng yên ổn của cột tiếp tục xúc tiến sự phân tích những phân tử Lúc khuôn mẫu dịch rời theo hướng lâu năm của cột.

Các phân tử được hội tụ lại bởi vì cột và tiếp sau đó chuồn thoát ra khỏi cột bên trên những thời gian không giống nhau (gọi là thời hạn lưu). Đây là nguyên do máy quang đãng phổ khối hội tụ lại những phân tử, ion hóa, tăng cường, thực hiện chệch phía và phân phát hiện tại những phân tử ion hóa riêng không liên quan gì đến nhau. Máy quang đãng phổ khối tiến hành điều này bằng phương pháp đánh tan từng phân tử trở nên những miếng ion và phân phát hiện tại những miếng này bởi vì tỷ trọng khối lượng-điện tích của bọn chúng.

Dung dịch khuôn mẫu được bơm vô nguồn vào GC, được hóa tương đối và quét dọn lên cột sắc ký bởi vì khí đem (thường là heli). Mẫu chảy qua quýt cột và những ăn ý hóa học chứa chấp lếu ăn ý được phân tích dựa vào sự tương tác kha khá của bọn chúng với lớp phủ của cột (pha tĩnh) và khí đem (pha động). Phần sau của cột trải qua một đàng truyền được tạo giá và kết cổ động ở lối vô mối cung cấp ion vô ê những ăn ý hóa học cọ giải kể từ cột được quy đổi trở nên những ion.

Có cách thức hiệu suất cao nhằm phát hành ion. Phương pháp được dùng thông thường xuyên nhất là ion hóa năng lượng điện tử (EI) và cách thức thay cho thế đôi lúc được dùng là ion hóa chất hóa học (CI):

Đối với EI, một chùm electron thực hiện ion hóa những phân tử khuôn mẫu dẫn theo thất lạc một electron. Một phân tử thiếu hụt một electron được gọi là ion phân tử và được thay mặt bởi vì M +. (một cation triệt để). Khi ion này được trông thấy vô phổ khối, nó mang lại trọng lượng phân tử của ăn ý hóa học. Do lượng tích điện rộng lớn truyền vô ion phân tử, nó thông thường dẫn đến những ion nhỏ rộng lớn với lượng dư kha khá đặc thù cung ứng Đặc điểm mang lại cấu tạo phân tử ê. tin tức này tiếp sau đó hoàn toàn có thể được dùng nhằm xác lập những ăn ý hóa học cần thiết kiểm travà chung thực hiện rõ ràng cấu tạo của những bộ phận không biết của lếu ăn ý.

CI chính thức bởi vì quy trình ion hóa metan (hoặc một loại khí thích hợp khác), dẫn đến một gốc kể từ này sẽ ion hóa phân tử khuôn mẫu sẽ tạo đi ra những ion phân tử [M + H] +. CI là 1 cơ hội tieeutoons không nhiều tích điện rộng lớn nhằm ion hóa một phân tử bởi vậy sự phân miếng xẩy ra với CI thấp hơn đối với EI. Vấn đề này thực hiện CI cung ứng không nhiều vấn đề rộng lớn về cấu tạo cụ thể của phân tử, tuy nhiên dẫn đến ion phân tử. thường thì ion phân tử ko thể được phân phát hiện tại bởi vì EI, bởi vậy nhị cách thức bổ sung cập nhật lẫn nhau. Sau Lúc ion hóa một dương đặc biệt nhỏ được dùng nhằm đẩy những ion thoát ra khỏi chống ion hóa.

Thành phần tiếp theo sau là máy phân tách quang đãng phổ khối, phân tích những ion tích năng lượng điện dương bám theo những đặc thù tương quan cho tới lượng không giống nhau tùy nằm trong vô máy phân tách được dùng. Một số loại máy phân tách tồn tại: tứ đặc biệt, hội tụ lại ion, kể từ ngôi trường, thời hạn cất cánh, tần số vô tuyến, nằm trong tận hưởng cyclotron và triệu tập. Phổ thay đổi nhất là tứ đặc biệt và hội tụ lại ion. Sau Lúc những ion được tách đi ra, bọn chúng chuồn vào trong 1 máy thăm dò, kể từ này được khuếch tán nhằm tăng tín hiệu. Máy thăm dò gửi vấn đề cho tới PC ghi lại toàn bộ tài liệu được dẫn đến, quy đổi những xung năng lượng điện trở nên tài liệu hiển thị và tàng trữ. Hình như, PC cũng điều khiển và tinh chỉnh sinh hoạt của sản phẩm quang đãng phổ khối.

Nguyên nhân nhị khối hệ thống sắc ký khí và quang đãng phổ khối được ghép chung

Hai bộ phận máy sắc ký khí và quang đãng được dùng bên nhau, được cho phép cường độ nhận dạng nhân tố đảm bảo chất lượng rất là nhiều đối với việc tách tách dùng riêng không liên quan gì đến nhau nhị bộ phận này vì:

- Không thể xác lập đúng đắn một phân tử ví dụ sử dụng máy sắc ký khí hoặc quang đãng phổ khối.

- Quá trình quang đãng phổ khối thông thường yên cầu một khuôn mẫu đặc biệt tinh ma khiết trong những khi sắc ký khí dùng máy thăm dò truyền thống lâu đời ko thể phân biệt thân ái nhiều phân tử xẩy ra vô và một khoảng tầm thời hạn nhằm trải qua cột (nghĩa là sở hữu nằm trong thời hạn lưu).

- thường thì nhị phân tử không giống nhau cũng hoàn toàn có thể sở hữu một khuôn mẫu tương tự động những miếng ion hóa vô máy quang đãng phổ khối.

- Kết ăn ý nhị quy trình thực hiện hạn chế kĩ năng xẩy ra lỗi, vì như thế đặc biệt rất khó có kĩ năng nhị phân tử không giống nhau tiếp tục sinh hoạt bám theo và một cơ hội vô cả sắc ký khí và máy quang đãng phổ khối. Do ê, Lúc phổ lượng xác lập xuất thời điểm hiện tại thời gian lưu lưu giữ đặc thù vô phân tách GC-MS, thường thì tiếp tục thực hiện tăng thêm sự chắc hẳn rằng rằng hóa học phân tách sở hữu vô khuôn mẫu.

Một số cảnh báo so với khuôn mẫu dùng vô vũ khí sắc ký khí –  quang đãng phổ khối

Để máy sắc ký khí – quang đãng phổ khối sinh hoạt hiệu suất cao và đúng đắn cần thiết để ý một trong những yếu tố sau:

Để một ăn ý hóa học được phân tách bởi vì GC/MS, nó nên đầy đủ phỏng cất cánh tương đối và ổn định tấp tểnh nhiệt độ.

Xem thêm: bản cam kết tu dưỡng rèn luyện phấn đấu năm 2018 của giáo viên

Các ăn ý hóa học tính năng hoàn toàn có thể đòi hỏi sửa thay đổi chất hóa học (tạo dẫn xuất) trước lúc phân tách, nhằm vô hiệu những cảm giác hấp phụ ko ước muốn hoàn toàn có thể tác động cho tới quality tài liệu chiếm được.

Các khuôn mẫu thông thường được phân tách bên dưới dạng hỗn hợp cơ học bởi vậy những vật tư quan hoài (ví dụ: khu đất, trầm tích, tế bào, v.v.) rất cần được được tách bởi vì dung môi và dịch tách nên chịu đựng những nghệ thuật ‘hóa ướt’ không giống nhau trước lúc hoàn toàn có thể phân tách GC/MS.

Nguồn: http://moitruongviet.edu.vn/